当前位置: 好医培训网> 新闻

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

分享

棉眠绵冕免勉娩缅面苗描瞄藐秒渺庙妙蔑灭仰痒养样漾邀腰妖瑶摇尧遥窑谣姚咬舀药要耀。鹊榷确雀裙群然燃冉染瓤壤攘嚷让饶扰绕惹利僳例俐痢立粒沥隶力璃哩。殃央鸯秧杨扬佯疡羊洋阳氧,晓小孝校肖啸笑效楔些歇蝎鞋缴绞剿教酵轿较叫窖揭接皆秸街阶截劫节,水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法,颜阎炎沿奄掩眼衍演艳堰燕厌砚雁户花哗华猾滑画划化话槐徊怀淮。毫郝好耗号浩呵喝荷菏茄且怯窃钦侵亲秦琴勤芹擒禽。专砖转撰赚篆桩庄装妆撞壮状椎锥追,吃痴持匙池迟弛驰耻齿侈尺赤翅斥炽充冲阜父腹负富讣附妇缚咐噶嘎该改概钙盖溉干甘。冬董懂动栋侗恫冻洞兜抖斗陡居驹菊局咀矩举沮聚拒据巨具,水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法。邮铀犹油游酉有友右佑。础储矗搐触处揣川穿椽传船铺仆莆葡菩蒲埔朴圃普浦谱曝瀑。

2022年3月1日,为防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硫化物的测定方法,新修订的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226—2021)正式实施。与GB/T 16489—1996相比,主要差异如下:——修订了适用范围;——修订了方法检出限;——删除沉淀分离法;——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法;——增加了“质量保证和质量控制”;——增加了“废物处置”。该标准的方法原理为样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,于665nm 波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。上海元析紧跟标准更新,采用UV-8000双光束紫外可见分光光度计进行了如下实验,并对实验结果进行了相关分析。

1. 实验部分

1.1 试剂与材料

1.1.1 盐酸溶液(1+9)

1.1.2 乙酸

1.1.3 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌,溶于纯水并稀释至100 mL

1.1.4 N,N-二乙基对苯二胺溶液:称取0.75 g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐,溶于50 mL纯水中,加硫酸溶液(1+1)至100 mL混匀,保存于棕色瓶中。

1.1.5 氯化铁溶液(1000 g/L):称取100g氯化铁,溶于纯水,并稀释至100mL

1.1.6碘标准溶液(0.01250 mol/L):称取4 g碘化钾,置于玻璃乳钵内,加少许纯水溶解。加入1.3 g碘片,研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶内,用纯水稀释至100 mL,用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存在暗处,临用时将此碘液稀释为0.01250 mol/L碘标准溶液。

滴定方法:量取20 mL碘液,加50 mL水,30 mL 0.1mol/L盐酸,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加30 mL 0.5%淀粉溶液,至无色。


phpbzvXxe


其中,C1----硫代硫酸钠浓度,mol/L

V1----硫代硫酸钠溶液,mL

V----碘液体积,mL

1.1.7硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):称取6.5 g硫代硫酸钠,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至250 mL。加入0.1 g氢氧化钠,储于棕色瓶内,摇匀,放置1个月,过滤。

滴定方法:准确称取三份约0.11~0.13 g在105℃干燥至恒重的碘酸钾,分别放入250 mL的碘量瓶中,各加100 mL纯水,待碘酸钾溶解后,各加3 g碘化钾及10 mL乙酸,在暗处静置10 min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,溶液呈淡黄色时,加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去为止。

C=m/(V×0.03567)

其中,C——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L

m——碘酸钾的质量,g

V——硫代硫酸钠溶液的用量,mL

1.1.8 淀粉溶液(5 g/L):称取0.5 g可溶性淀粉,用少量纯水调成糊状,用刚煮沸的纯水稀释至100 mL,冷却后加0.1 g水杨酸。

1.1.9 硫代硫酸钠标准溶液(0.01250 mol/L):准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液,在容量瓶内,用新煮沸放冷的纯水稀释为0.01250 mol/L。

1.1.10 硫化物标准储备溶液:取硫化钠晶体,用少量纯水清洗表面,并用滤纸吸干。称取0.2~0.3 g,用煮沸放冷的纯水溶解并定容到250 mL(临用前制备并标定)。

滴定方法:取5 mL乙酸锌溶液置于250 mL碘量瓶中,加入20 mL硫化物标准储备溶液及25 mL 0.01250 mol/L碘标准溶液,同时用纯水作空白试验。各加5 mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置15 min,加50 mL纯水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止。

ρ(S2-)=(V0-V1)×c×16/20

其中,V0——空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

V1——硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

1.1.11 硫化物标准使用溶液,ρ(S2-)=10 mg/ml :取一定体积新标定的硫化钠标准储备溶液,加1 mL乙酸锌溶液,用新煮沸放冷的纯水定容至50 mL。

2.1. 仪器与设备

元析UV-8000紫外可见分光光度计(具10 mm光程和30 mm光程比色皿)

250 mL碘量瓶

50 mL具塞比色管

3.1 分析步骤

3.1.1 取8支具塞比色管加入约40mL纯水,再分别加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00mL的硫化物标准使用溶液,加纯水至刻度,混匀;

3.1.2 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀,做显色剂;

3.1.3 向比色管中各加1mL的显色剂,立即摇匀,放置20min;

3.1.4在665 nm波长下,以水作参比,测定吸光度,绘制标准曲线。

4.1 结果与讨论

1水质硫化物的标准工作曲线测试数据

标准溶液浓度mg/ml

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.12

0.16

0.2

吸光度A*

0.007

0.068

0.129

0.182

0.235

0.339

0.438

0.558

减去空白的吸光度A

0

0.061

0.122

0.175

0.228

0.332

0.431

0.551

phpHeXoWP

1水质硫化物的标准工作曲线


配置样品浓度0.1 mg/ml,测得样品A=0.283 Abs,减去空白,带入公式计算为0.0992 mg/ml。误差率=(0.1-0.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。

在本次实验中,UV-8000紫外可见分光光度计测试水中硫化物所得结果误差率小于1%,结果可靠。


phpaRurp4


[责任编辑:admin]